1.水果中农药残留残留怎么应用气相色谱检测
气相色谱法在农药残留检测中的质量控制陈惠娟等；利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中，要依靠有效的质量控制措施，消除或控制影响分析结果的各种误差，以保证测量结果的准确性、溯源性. 1 实验前准备溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性，不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响，因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性.对溶剂而言一般每批溶剂取100~200mL浓缩，定容lmL，进样1μL无干扰峰即可.而且在分析测定时，为避免交叉污染，要做全程序空白实验，确保测定结果的准确性、重现性.按比例配制的混合溶剂，由于各溶剂的沸点不同，放置时的挥发程度不同，比例易改变，因此混合溶剂宜现用现配. 2 标准溶液的配制标准物质是固体的，称量时要快、准，溶解并定容，定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同.标准物质是液体的，按要求配制.同时配制标准工作系列，并在气相色谱仪上测定其标准工作系列并绘制校准曲线.由于低浓度标准溶液稳定性差，易挥发，导致标准溶液的浓度降低，因此，在测样时先作单点或多点校正，以确定其浓度及变化的程度，以便及时重新配制标准溶液，从而确保测定结果的准确性，再现性.在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小，取不同的量来配制，使各组分响应值大致持平. 3 样品制备 3.1 样品预处理取样必须要有代表性，采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性.对于蔬菜、水果而言，需把不要的部位去掉，采用四分法缩分，并切碎、打浆，称量.而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具，避免样品之间的污染. 3.2 样品前处理样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失，提高回收率；排除杂质的干扰；保持各操作的一致性. 3.2.1 提取 提取过程很重要，提取的完全与否直接影响测定结果，在分析过程中虽不能控制提取效率，但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变.提取剂的选择根据相似相溶的原理，尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取，提取剂可用单剂或混合溶剂.提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等，一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取. 3.2.2 净化 将提取液净化，净化方式有液液分配、柱层析等，其目的都是去除杂质，减少干扰.在液液分配方式净化中，开始萃取时，要多次排气，特别是低沸点溶剂，如二氯甲烷等；分层较好时，注意分液漏斗壁上的水气泡，当有乳化现象不易分层时，应长时间静置、机械搅动、加电介质或离心.萃取次数要根据每次的萃取效率来定.用柱层析方式净化时，一般采用湿法装柱比较好控制，在淋洗时要做淋洗曲线，同时要注意淋洗速度，不要太快，否则收率低，分离不好.装柱时要注意每一层一定要敲实，而且各层之间界面要平整、清晰，在预淋洗、上样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再进行下一步操作，以保证淋洗效果. 3.3.3 浓缩定容 经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容.旋转蒸发器在旋转蒸发时是减压蒸馏，密闭性高，蒸发速度快，但注意流速不能快，不要蒸干，在旋转蒸发时温度要小于40℃. 4 样品分析将制备好的样品上机测定. 1）在样品测定前必须进行单点或多点校正，以确定标准溶液的有效性. 2） 每批样品检测都要进行混合标样的测试，空白样及添加空白样的测试，同时每一测试农药的色谱参数（如分离度、拖尾因子、相对响应值等）应符合方法性能要求，相对保留时间的变幅应在2%以内.介质的干扰峰不应大于等于0.3LCL （最低校正水平，即与规定的最高残留限量比较，检测方法应该达到的最低检测浓度） ，若存在介质效应，则需要使用添加介质的标准溶液.在测定时，可用标准和样品交替进样的办法来减少误差.3）准确度和精密度.每批至少做两个添加浓度的回收，当符合要求后检测数据方可报出，否则必须查找原因重新检测. 5 数据处理 5.1 标准溶液的定量计算及其浓度的有效数字标准溶液的定量计算是在整个测定过程中响应值变化不大时，采用前、中、后测定值取平均值，即全过程平均.标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定. 5.2 测定数据的计算首先对所测定的结果进行定性分析，判断、确认后，再选择合适的积分条件，进行积分，并定量计算. 5.3 报告结果的有效数字报告结果的有效数字要依据取样量、标准溶液浓度和仪器的精度等多个值的有效数字的位数来决定，报告结果时，测定结果的误差只取一位，测定结果有效数字的最后一位即为误差的对应位. 建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习！ 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，百度上搜下就有.。
2.维护液相色谱的有关知识和经验
楼主你好：
维护液相色谱的有关知识和经验
一、混合溶剂必需要过滤以后才能混合，万一要混合后过滤的话，只能用有机的，绝对不能用水系的。由于水系的材料是纤维素，有机相回或多或少的溶解一点纤维素的，造成污染。
二、标样或样品最好用活动相溶解（排除特殊情况），可以避免良多麻烦。
三、给色谱柱加温，温度升高的目的，部门在于增加溶质的溶解度，但更重要的是降低溶剂的黏度，从而改进峰形和分离度。留意：温度升高会降低留存时间，这对分离度也有影响，温度的变化对谱带宽度的影响甚大，而塔板高度受温度的影响固然也取决于所采用的色谱类型，而温度升高老是要降低塔板高度的。
四、C18柱的柱温一般不要超过40摄氏度，否则健合相轻易脱落的。
五、进样器使用，除每次用水清洗外，隔一段时间后，最好用甲醇或乙腈反复吸取，清洗一下。
六、用HPLC进行分析时留存时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 答：关于漂移题目： 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、活动相发生变化，解决办法是防止活动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质药检所标准品目录，药品对照品请参考
七、关于快速变化题目： 1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持不乱 2、泵中有气泡，可通过排气等操纵将气泡赶出。 3、活动相分歧适，解决办法为改换活动相或使活动相在控制室内进行适当混合八、液相色谱中峰泛起拖尾或泛起双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲刷柱子，替代筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换活动相或更换选择性好的柱子
八、毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么？ 1、进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。 2、进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部门地被吸附在进样器内表面上。 3、在分流点以前样品没有混合平均或混合不充分。 4、系统的进样垫，柱接头等地方漏气。
九、做液相色谱分析时，柱压不不乱，原因何在？如何解决？ 答：原因可能有： 1、泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理； 2、比例阀失效，更换比例阀即可。 3、泵密封垫损坏，更换密封垫即可。 4、溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法； 5、系统检漏，找出漏点，密封即可。 6、梯度洗脱，这时压力波动是正常的。
十、做PGS/MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱？ 答：聚合物，尤其是一些含氮、硫及卤素的高分子裂解时，常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱机能下降，可采用保护预柱，即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱，通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内，预注可置于GC气化室内，这样既轻易控制温度，又减少系统的死体积，当然，预柱填料需常常更换。
十一、我最近更换了另一种牌号的ODS柱，固然分离情况仍可以，但留存时间不能重现，为什么？ 答：这是由于被分析物可能具有形成氢健的能力。液相色谱仪尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的进步，但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。恰是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，统一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对留存时间就可能不同。在活动相中加入少量竞争物，如三乙基胺（TEA），将会使硅醇基的成键能力饱和，从而保证不同牌号柱子上的相对留存时间具有较好的重现性。
十二、高温毛细柱的使用寿命一般为多长？ 答：毛细柱寿命除决定于柱子本身的机能外，在很大程度上取决于使用情况，好比使用温度、样品状态，进样量等，假如在其使用温度范围内，样品干净，色谱柱不被污染的情况下，柱子寿命一般在2—3年之间。
3.简述农药残留检测前处理步骤及检测方法
检测前处理程序
经典的农药残留分析步骤通常是：水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分，样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质，避免对色谱柱和检测器等的污染，减少对检测结果的干扰，提高检测的灵敏度和准确性。
农药残留检测技术
农药残留量检测是微量或痕量分析，必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代，各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。
1、光谱法
光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应，产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品，对样品前处理要求低、环境污染小，分析速度快。
但是，光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药，灵敏度不高，一般只能作为定性方法。
2、酶抑制法
酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常神经传导，使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。
3、色谱法
色谱法是农药残留分析的常用方法之一，它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的，并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号（电压、电流等） ，然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。
4、快速检测技术
常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。
化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。
免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。
酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。
活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。
参考资料来源：百度百科-农药残留检测
